玻碳電極的預處理應該怎么做
點擊次數:2836 更新時間:2023-12-29
玻碳是將聚丙烯腈樹脂或酚醛樹脂等在惰性氣氛中緩慢加熱至高溫(達1800℃)處理成外形似玻璃狀的非晶形碳,適于作電極的電子導體材料,在乒乓球底板中也被廣泛使用。玻璃碳電極的優點是導電性好,化學穩定性高,熱脹系數小,質地堅硬,氣密性好,電勢適用范圍寬(約從-1~1V),相對于飽和甘汞電極),可制成圓柱、圓盤等電極形狀,用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學修飾電極等。在電化學實驗或電分析化學中得到日益廣泛的應用。
玻碳電極預處理方法:
先對玻碳電極進行拋光,準備好玻璃板,在玻璃板上面墊一層拋光布,拋光時,在拋光墊上放少量氧化鋁粉,用蒸餾水潤濕。將電極垂直牢固地握住,劃“8”字形打磨。拋光粉按照粒徑大小,由大到小依次拋光,如果拋光墊變干,加入蒸餾水之后再拋光,不可以干粉狀態下直接拋光。如果換更小尺寸的氧化鋁粉拋光,需要把電極用蒸餾水沖洗干凈或者超聲,避免將較大的粉末帶入較小的拋光墊上,否則,拋光的效果就大打折扣。氧化鋁粉的瓶蓋和取用的勺子也要一一對應,不要把大的粉末帶入小的粉末瓶。當然,如果電極表面沒有劃痕,本身呈鏡面光澤狀態,也可以直接用0.05μm的氧化鋁粉輕微打磨。打磨玻碳電極至鏡面后,再依次用1:1乙醇,1:1硝酸和蒸餾水各超聲清洗2~3min。清洗后,在0.5~1 mol/L H2SO4溶液中用循環伏安法將電極進行活化掃描范圍-1~1V,反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖。最后在0.2 mol/L KNO3 (1*10-3mol/L K3Fe(CN)6)溶液中測試電極性能,掃描速度50mv/s,掃描范圍-0.1~0.6V實驗室條件下所得循環伏安圖中峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mv,電極方可使用。